1 Inledning

Laborationen gick ut på att simulera en satsvis destillation av ett binärt system (etanol – t-butanol) med hjälp av MATLAB. Resultaten från simuleringen jämförs med laborationsdata för att utvärdera den matematiska modellen som används. Modellerna som fanns att välja bland var lumpad statisk, distribuerad statisk, lumpad dynamisk och distribuerad dynamisk modell.

2 Utförande

Den matematiska modell som valdes var lumpad dynamisk modell. Detta val grundades på att en lumpad stationär modell för ett satsvis förfarande är ointressant. Den distribuerade dynamiska modellen hade varit intressant att titta på då kolonnen var tillverkad av en så kallad Sulzer packning, en veckad stålstruktur. Den distribuerade modellen gav dock lite problem då vi inte visste vilka randvärdes vilkor som skulles användas.

Då det finns väl tabellerade data för olika packningar kunde ett lumpat dynamiskt system lätt sättas upp. Antal bottnar i kolonnen uppskattades med hjälp av en artikel om Sulzer packning. Ur artikeln och med packningens totala längd i kolonnen kunde bottenantalet bestämmas till 20. Detta blev den naturliga indelningen för det lumpade systemet.

Simuleringen genomfördes så att först löstes det lumpade stationära fallet då det dynamiska ansågs vara mycket snarlikt. Dessa var dock inte så lika som man kunde tro. Då den dynamiska var mycket mer krävande både i tankearbete och MATLAB kod. Två stycken MATLAB program skrevs ett för att simulera med konstant R (återflödesförhållande) och ett då x_D skulle hållas konstant. I det sistnämnda fallet infördes en P-regulator för att ändra på R så att x_D blir konstant.

Det laborativa arbetet utfördes på kolonnen som beskrivs ovan, dvs. satsvis, packning av Sulzer typ och binärt system. Först kördes kolonnen stationärt för att den skulle ställa in sig. När kolonnen verkade stabil påbörjades avtappningen av destillatet. Hela laborationen kördes med konstant R då det ej var möjligt att köra med konstant destillat koncentration. Laborationen pågick under drygt 1.5 timme, var 10:e minut togs ett prov i blåsan och ett på destillatet. Proverna analyserades i en refraktometer där sammansättningen bestämdes med hjälp av en standardkurva.

3 Ekvationer

Utgår i HTML-versionen då de ställer till med en sa-ans massa besvär!!!

Se pappersutgåvan för en orgie i ekvationer.

4 Resultat och diskussion

4.1 Val av parametrar i systemet

Vid simulering av fallet med en lumpad dynamisk modell anges tidsintervallet till mellan 0 och 0.90*1h, eftersom ett längre intervall medför att blåsan töms på vätska. Den simulerade kolonnen förångar vätskan således snabbare än den verkliga kolonnen. Detta trots att effekten till återkokaren i det simulerade fallet är den samma som för den verkliga återkokaren.

Däremot är inte återflödesförhållandet R det samma i de båda olika fallen. För den verkliga kolonnen gäller ett R på omkring 7, medan för den simulerade kolonnen har ett värde på 3 satts som återflödesförhållande. Detta senare värde har valts så att värden på sammansättningarna för destillatflöde från den verkliga och den simulerade kolonnen ska stämma överens, vilket medför att programmet även kan simulera systemet med andra givna parametrar, t ex förändring av tidsintervall eller mängd vätska vid start. Anledningen till att vi fick sätta R=3 i det simulerade fallet är troligen den att den verkliga kolonnens packning inte motsvarar fem ideala bottnar per meter packning som det angivits i faktabladet för packningen. Det kan också vara så att packningen blivit mindre effektiv med tiden på grund av kanalbildning, men med tanke på typen av vätska som användes här i vårt fall är det föga troligt. Någon annan förklaring har vi för tillfälligt inte. Sammansättningarnas variation för de båda fallen (verklig och simulerad anläggning) visas i Figur 7. Ett lägre värde på R medför i sin tur att destillatflödet blir större för den simulerade kolonnen än för den verkliga, vilket är orsaken till att antalet mol minskar snabbare i den simulerade modellens återkokare jämfört med den verkliga anläggningens återkokare. Hur antal mol minskar med tiden i återkokaren framgår i Figur 2.

Återkokarens startvolym uppskattas till omkring 130 liter vätska, vilket motsvarar 1600 mol. Denna mängd motsvarar omkring 75 % av all vätska i systemet vid start. Detta värde har därför satts som startvärde i simuleringsprogrammet, men även andra startvärden kan ansättas om så skulle önskas. En korrekt angiven startvolym har stor betydelse för resultatet eftersom sammansättningens variation i återkokaren beror av dess volym. Vätskans sammansättning vid start är 0.32 avseende etanol, vilket naturligtvis minskar med tiden. Återkokaren antages väl isolerad varför man inte behöver ta hänsyn till värmeförluster från denna. Detta antagande kan tyckas vara grovt men med tanke på att den verkliga återkokaren är utrustad med någon form av isolering, och att en beräkning av förlusterna utifrån den verkliga återkokarens yttre temperatur endast kan betraktas som en uppskattning, kan antagandet vara berättigat.

Genom laborationshandledningen har det framkommit att en meter packning är jämförbar med fem ideala bottnar. Packningen i den verkliga kolonnen är fyra meter, varför vi antar en simulerad kolonn med 20 bottnar. Bottenhöjden, vilken bestämmer volymen vätska på bottnen, har inte kunnat uppskattas genom litteratur, vilket medförde att ett värde på 0.05 meter antogs. Volymen eller rättare sagt antal mol i varje botten bestämmer varje komponents uppehållstid på respektive botten. Det var därför av stor vikt att ett så korrekt antagande som möjligt togs. Detta värde påverkar ju i sin tur samtliga derivator över bottnarna. Uppskattat antal mol avseende bottenhöjden sattes lika för samtliga bottnar. Sammansättningarna i respektive botten vid start har angetts till 0.5; bottnarna är ju inte fria från vätska vid tiden t=0.

Kondensorn antas också ge en viss uppehållstid för komponenterna i vätskan. Utifrån kondensorns verkliga storlek avseende dess volym har det uppskattats att dess inre volym kan motsvaras av 0.002 m³ dvs. två liter vätska. Detta antagande utnyttjas i materialbalansen över kondensorn, som ett konstant värde. Den verkliga kolonnens sammansättningar i kondensorn och i återkokaren visas i Figur 5. Temperaturen i kondensorn kan dessvärre inte beräknas med hjälp av Wilson's och Antoine's samband, eftersom en totalkondensor inte kan räknas som en ideal botten. Kondensorns vätska har därför antagits hålla samma temperatur som vätskan i den översta bottnen. Den verkliga anläggningens temperaturvariation kan studeras i Figur 6.

4.2 Analys av resultat

De simulerade sammansättningarnas variation i kolonnen, återkokaren och i kondensorn visas i Figur 1, där det framgår att den högsta koncentrationen ut är 58 %. Den relativt låga koncentrationen kommer av att återflödesförhållandet valts till 3. Med högre värde på R kan koncentrationen i destillatet uppnås till 80-85 %. Dessa värde på R är omkring 25-30. Med ett större återflödesförhållande följer att sammansättningen dalar senare, eftersom koncentrationen är högre i destillatflödet. Detta medför att kurvorna som avser den övre delen av den simulerade anläggningen i Figur 1 lyfts upp, särskilt i början av simuleringen, då det fortfarande finns hög koncentration av etanol i återkokaren. De sammansättningskurvor som avser den nedre delen av den simulerade anläggningen sänks däremot. Detta kan tyckas något egendomligt till en början, men det kan förklaras med att med det ökade återflödet drivs etanolen ur återkokaren under en kortare tid för att sedan placeras i den övre delen av kolonnen. Värt att påpeka är att det inte behöver betyda att all etanol tas ut som destillat tidigare än vid lägre R, eftersom flödet vid R=20 är endast 15 % av flödet vid ett R=3, utan endast att etanolen försvinner fortare ifrån återkokarens behållare. Jämför Figur 1 med Figur 1b.

Ett resultat som förbryllat oss är tiden det tar för simuleringsprogrammet att tömma återkokaren på vätska för de båda fallen med återflödesförhållandet R=3 respektive R=20. Då R=3 tar det ungefär 0.95*60 minuter att tömma återkokaren på vätska (kan jämföras med den verkliga anläggningen där det tog omkring 90 minuter för att tömma återkokaren), och då R=20 dvs. med ett betydligt lägre destillatflöde tar det ungefär samma tid för att tömma återkokaren. Jämför Figur 2 med Figur 2b. Det kan också påpekas att destillatflödet varierar ganska lite eftersom detta är helt beroende på ångflödet i kolonnen. Ångflödet i sin tur beror på effekten in till återkokaren, värmekapaciteten för vätskan på respektive botten samt ångbildningsentalpin för vätskan i återkokaren. Effekten till återkokaren är konstant, och de övriga två faktorerna varierar måttligt i anläggningen. Detta medför att ångflödet V i kolonnen också varierar väldigt lite. Således borde också destillatflödet vara ganska konstant. Alltså med ett nästan konstant flöde ut ur anläggningen borde återflödesförhållandet vara den primära faktorn som avgör den tid det tar att tömma anläggningen på vätska. Så är tydligen inte vårt fall där tiden för tömning den samma oavsett ett R=3 eller ett R=20. Om detta beror på fel i programmet kan vi dessvärre inte svara på. I Tabell 1 framgår det att flödena V och L håller sig ganska konstanta inom systemet. Värt att påpeka här är att kondensorns kylkapacitet förändras inte vid justering av R. Om så varit fallet kunde detta vara en förklaring till att tömningstiden varit lika eller kortare för ett högre R, vilket det normalt inte ska vara. En högre kylkapacitet medför ju att ångan kondenseras fortare – trycket i kolonnen minskar, därmed också bubbelpunkten och ett det blir ett större delta T över färskånga/återkokare. Detta medför att värmeöverföringen ökar till återkokaren, som i sig förångar vätskan fortare tills en ny tryckjämvikt ställer in sig i kolonnen med ett då förhöjt ångflöde som följd, dvs. destillatflödet ökar. En intressant parantes. Kolla in en snygg 3D plot.

Vi har också försökt att reglera över R dvs. att återflödet är inte längre konstant, och därmed sätta sammansättningen i destillatflödet konstant. En P-regulator reglerar alltså återflödet i simuleringsprogrammet. Resultatet blev knappt tillfredsställande. Regleringen fungerade ganska bra så länge det fanns tillräckligt med etanol i återkokaren, vilket det finns i högst 20 till 30 minuter av simuleringstiden. När etanolkoncentrationen minskar hjälper det inte hur högt värde återflödesförhållandet antar – sammansättningen i destillatet dalar ändå. Regleringen upphör därmed att fungera. Men trots resultatet var det ett intressant försök. I Figur 8 och i Figur 9 framgår det att regleringen fungerar inom tidsintervallet t=0 till t=0.5 för att sedan förlora kontrollen över sammansättningen ut. På grund av att det tar väldigt lång tid att köra simuleringsprogrammet då tidsintervallet sträcker sig över 0.7 tidsenheter, så redovisas inte tidsintervallet från t=0 till t=0.9. Efter tiden 0.7 tidsenheter går sammansättningen nästan direkt mot noll. Detta innebär troligen att programmet i MATLAB tar väldigt små steg i tiden, därav att det blir så fördröjt.

Med regulatorn inkopplad ger den simulerade anläggningen en betydligt renare produkt, åtminstone över en kort period, som tidigare nämnts. Dock kan man inte undgå det reglerfel en P-regulator medför. Därför hade en PI-regulator här varit att föredra. Dessvärre togs en sådan inte med i programmet på grund av tidsbrist, men det hade varit intressant att se vad skillnaden blivit. Kanske något för ett senare projekt.

If you want to download the MATLAB files and/or read a summary in English go here.